Was ist Adsorptionschromatographie?
Es ist einer der ältesten Chromatographietypen und wird in den organischen Labors in Form von Säulenchromatographie und Dünnschichtchromatographie am häufigsten verwendet. DC wird verwendet, um die Verbindungen zu analysieren und den Reaktionsfortschritt zu überprüfen, und die Säulenchromatographie führt die Trennung und Reinigung von Verbindungen durch. In adsorptionschromatographie, die stationäre Phase ist ein feiner Feststoff, der verteilt ist, um die Oberfläche zu maximieren. Die Analyten interagieren unterschiedlich mit dem Adsorbens, da jeder eine andere Affinität aufweist. Daher trennen sie unterschiedliche Verweilzeiten.
Prinzip der Adsorptionschromatographie
Adsorptionschromatographie(AC) arbeitet nach dem Prinzip, dass bestimmte feste Materialien, sogenannte Adsorptionsmittel, Verbindungen auf ihrer Oberfläche halten können. Die Adsorptionsmittelbetten unterscheiden das Adsorbat anhand seiner Bindungsstärke, da das Elutionsmittel kontinuierlich über die stationäre Phase in der Säule geführt wird; Variationen in der Flussrate der Verbindung führen letztendlich zur Trennung der Analyten. Am häufigsten verwendet adsorbentien in der Adsorptionschromatographie umfassen Kieselsäure, Aluminiumoxid, und Holzkohle. Anhand ihrer relativen Polaritäten kann oft die Elutionsreihenfolge von Komponenten aus den adsorptiven stationären Phasen abgeschätzt werden. Auf polaren Adsorbentien werden Verbindungen mit den polareren funktionellen Gruppen stark zurückgehalten und daher am frühesten eluiert.
Arten der Adsorptionschromatographie
Es gibt drei Haupttypen von Wechselstrom, wie Säulenchromatographie, Dünnschichtchromatographie (DC) und Gas-Feststoff-Chromatographie.
Säulenchromatographie ist eine häufig verwendete Technik zum Trennen der Verbindungen aus der Probenmischung. Es wurde bei kleinen oder großen Scans verwendet, um Verbindungen zu trennen und zu reinigen. Das Probengemisch bewegt sich mit der mobilen Phase durch die stationäre Phase und trennt die Verbindungen aufgrund verschiedener Adhäsionsgrade.
Dünnschichtchromatographie (DC) ist eine analytische Trennmethode, die zur qualitativen Analyse und Überwachung der Reaktion sowie zur Identifizierung unbekannter Verbindungen verwendet wird.
Gas-Feststoff-Chromatographie (GC) ist eine Analysemethode zur Trennung flüchtiger Verbindungen, bei der die mobile Phase gasförmig und die stationäre Phase für einen festen Träger geeignet ist. Die Gas-Feststoff-Chromatographie, die nach dem Prinzip der Trennung arbeitet, ist Adsorption und wird im Allgemeinen für Proben verwendet, die in der stationären Phase eine geringere Löslichkeit aufwiesen.
AC-Verfahren
Bevor wir mit einem AC-Experiment beginnen, müssen wir die verschiedenen Komponenten erkennen, die für die Durchführung des Prozesses wesentlich sind.
Stationäre Phase: Die stationäre Phase der Adsorptionschromatographie ist adsorbierend.
Mobile Phase: In Wechselstrom wird entweder eine Flüssigkeit oder ein Gas als mobile Phase verwendet.
Vorrichtung für DC-Verfahren
DC-Glas: Es hilft, die Atmosphäre während der Isolation richtig zu halten.
DC-Platte: Es wird als stationäre Phase verwendet, die mit einer dünnen Schicht Siliziumdioxid, Aluminiumoxid, auf Glas, Kunststoff oder Aluminium beschichtet ist.
Jodkammer oder UV-Kammer: Es hilft, die Flecken auf der Dünnschichtchromatographieplatte sichtbar zu machen.
Kapillarrohr: Es wird zum Auftragen der Probenmischung verwendet.
Dünnschichtchromatographie-Diagramm
Experimentelle Durchführung der Adsorptionschromatographie
Die folgenden Schritte sind am DC-Prozess beteiligt.
- Bereiten Sie den Entwicklungsbehälter vor: Gießen Sie das Lösungsmittel bis zu einer Tiefe von knapp unter 0,5 cm in die Kammer, um es weiter mit der mobilen Phase oder dem Lösungsmitteldampf zu sättigen.
- Bereiten Sie die DC-Platte vor: DC-Platten sind normalerweise im Handel erhältlich; Sie müssen sie nur auf die gewünschte Größe zuschneiden.
- Finde die DC-Platte: Tauchen Sie die Mikrokapillare in die Probenlösung und berühren Sie anschließend mit ihrem Ende vorsichtig die Platte an der geeigneten Stelle.
- Entwickeln Sie die Platte: In die Kammer den vorbereiteten Teller legen, mit dem Deckel abdecken und unberührt lassen. Durch Kapillarwirkung hebt das Lösungsmittel die DC-Platte an.
- Visualisieren Sie die Flecken: Nehmen Sie die Platte aus der Kammer, und wenn die Platte einige farbige Flecken aufweist, markieren Sie diese. Die meisten Analyten sind nicht gefärbt und sollten sichtbar gemacht werden, indem sie in eine Jodkammer oder einen UV-Schrank gestellt werden. Berechnen Sie schließlich die Rf-Werte für alle getrennten Verbindungen.
Adsorptionschromatographie-Anwendungen
- Es wird zur Trennung von Aminosäuren verwendet.
- Bei dieser Technik werden die Analyten aus Probengemischen nach bestimmten physikochemischen Eigenschaften gereinigt.
- Es wird verwendet, um die Konzentration eines Moleküls zu bestimmen.
- Es wird zur Trennung und Identifizierung von Isomeren verwendet.
- Die Adsorptionstechnik ist nützlich für die Identifizierung von Kohlenhydraten.
- Es wird zur Trennung und Identifizierung verschiedener Gemische flüchtiger Verbindungen verwendet.
Die Vorteile von Wechselstrom sind wie folgt.
- Die Adsorptionschromatographie ist ein wichtiges Werkzeug zur Trennung vieler Moleküle, die von anderen Methoden nicht unterschieden werden können.
- Adsorptionschromatographie verwendet eine breite Palette von mobilen Phasen.
- Im Gegensatz zu anderen Trennmethoden werden nur sehr wenige Arten von Geräten verwendet.
- Die Moleküle in der komplexen Mischung können leicht getrennt werden.
Die Nachteile von AC sind wie folgt.
- Automatisierung macht es komplizierter und teurer.
- Der Hauptnachteil der Adsorptionschromatographie besteht darin, dass einige gelöste Stoffe längere Retentionszeiten aufweisen.
- Es kann katalytische Schwankungen in der Probe verursachen.
- Ergebnisse, die mit einigen Methoden der Adsorptionschromatographie erhalten werden, sind schwer zu reproduzieren.
Häufig gestellte Fragen zur Adsorptionschromatographie lauten wie folgt.
Wechselstrom ist eine Trennmethode, bei der die stationäre Phase ein Adsorptionsmittel ist.
- Was ist das Grundprinzip von AC?
In der Chemie ist AC eine Chromatographiemethode, die auf dem Adsorptionsprinzip basiert.
- Welche Art von Chromatographie ist AC?
Adsorptionschromatographie ist eine Form der Flüssigkeitschromatographie, bei der Komponenten aufgrund ihrer Adsorption und Desorption an der Trägeroberfläche zurückgehalten werden.
- Was ist der Hauptvorteil von AC?
Der große Vorteil von AC ist, dass es das Gemisch in einzelne Verbindungen trennt.
Der Hauptunterschied zwischen Adsorptions- und Verteilungschromatographie besteht darin, dass die Probenmaterialien physikalisch mit den verwendeten stationären und mobilen Phasen interagieren.
Verweis:
A. Wikipedia: https://en.wikipedia.org/wiki/Chromatography
B. Knauer: https://www.knauer.net/en/search?q=chromatography
C. Kromasil: https://www.kromasil.com/support/faq.php
D. Shimadzu: https://www.shimadzu.com/an/service-support/technical-support/analysis-basics/basic/what_is_hplc.html
E. Chemische Ansicht: https://www.chemistryviews.org/details/education/9464911/What_is_HPLC/
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