Die Kalibrierung der HPLC
In der kalibrierung von hplc wir führen den Fluss aller Zeilen (1 Zeile oder 4 Zeilen) durch und führen dann den GPV-Test durch.
Danach führen wir den folgenden Test durch
- Injektorlinierheit
- Injektorpräzision
- Wellenlängenkalibrierung
- Detektorlinerität
- Temperaturprüfung für Probenraum und CTO
- Leckagesensor prüfen
- Autosampler-Vail-Test.
Im metrologischen Sinne, in dem Kalibrierung den Vergleich mit einem bekannten Referenzstandard bedeutet, kalibrieren Sie tatsächlich nur Wellenlängengenauigkeiten, Temperaturen und Durchfluss. In der Laborumgebung führen Sie abhängig von Ihrer Systemkonfiguration und Ihren Methoden auch mehrere Leistungsprüfungen durch.
Sie könnten umfassen:
Linearität des Detektors
Injektorpräzision
Linearität des Injektors
Steigungsgenauigkeit
Die Kalibrierung legt grundsätzlich nahe, dass der Zusammenhang zwischen Systemantwort und Analytenmenge entscheidend ist. Eng damit verbunden ist der Begriff der "Systemeignung". In einem regulierten Umfeld (GLP oder cGMP) sollte jede validierte Methode eine Reihe von Systemeignungskriterien aufweisen. Dazu gehören in der Regel Dinge wie Aufbewahrungszeit (en), Plattennummern, RSDs usw. Diese erfordern offensichtlich die Verwendung einer Spalte.
Aus dem Kontext "Qualifikation" (insbesondere "Leistungsqualifizierung" oder "PQ"), die überprüft, ob das Instrument ordnungsgemäß innerhalb seiner Spezifikationen funktioniert. In einem regulierten Umfeld erfolgt dies in der Regel mindestens jährlich. Komplette PQ auf Associate Degree HPLC-System beinhaltet bestätigende Dinge wie
Pumpe:
- integrität der Ansaugleitung
- integrität des Ventils / der Dichtung prüfen
- durchflussgenauigkeit
- dosiergenauigkeit/Verweilvolumen (Gradientensysteme)
Injektor:
- reproduzierbarkeit &Linearität
Detektor:
- rauschen und Drift
- wellenlängengenauigkeit
Einige dieser Tests betreffen nur die Pumpe; Einige (Dosierung oder Verweilzeit) erfordern eine Drossel zwischen Injektor und Detektor; Einige erfordern eine Säule (Injektortests) und für einige (Detektor) funktioniert jeder Weg.
Verweis
A. Wikipedia: https://en.wikipedia.org/wiki/High-performance_liquid_chromatography
B. Knauer: https://www.knauer.net/en/search?q=chromatography
C. Kromasil: https://www.kromasil.com/support/faq.php
D. Shimadzu: https://www.shimadzu.com/an/service-support/technical-support/analysis-basics/basic/what_is_hplc.html
E. Chemische Ansicht: https://www.chemistryviews.org/details/education/9464911/What_is_HPLC/
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